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超細化

1. 金屬亞微米晶材料的制備方法

材料的組織細化是一種可以同時提高材料強度和塑性的有效手段。傳統的細化處理工藝,如添加晶粒細化劑或者采用熱機械處理等,可在一定程度上有效細化晶粒,成功地將晶粒細化到~10μm的數量級。但很難將晶粒細化到~5μm以下。于是人們采用了新的工藝方法,如以制取超細粉末為基礎的粉末法(又分為物理沉積法及機械合金法)、快速凝固法和強塑性變形法等,并且獲得了超細晶組織。

材料的制備工藝和過程對材料的微觀組織和性能具有重要影響,因此晶粒超細化技術是一個很重要的關鍵課題,直接影響到材料的物理和機械性能。一般有兩種途徑獲得超細晶甚至納米晶:一是粉碎法,即通過機械作用將粗大顆粒逐步破碎,細化晶粒;另一種是造粉法,即利用原子、分子或離子通過形核和長大兩個階段獲得。按物料狀態有氣相法(惰性氣體冷凝法,活性氫-熔融金屬反應法,濺射法,混合等離子體法,爆炸絲法)、液相法(化學熱解,電沉積法,落管技術,快速凝固)和固相法。固相法主要包括高能機械球磨、非晶晶化法、高壓下高溫固相淬火法以及強塑性變形法等。

氣相法和高能機械球磨在制備超微粉時粉末很容易受到污染,在隨后的固化燒結過程中,固化密度偏低,往往導致存在著大量殘余孔隙,從而影響了材料的性能。快速凝固法由于對冷卻速度和散熱條件的要求極高,導致工藝過程復雜、成本較高。非晶晶化法受到合金非晶形成能力大小的影響,只局限于部分合金。而強烈塑性變形法能夠制備無殘余孔隙、界面清潔的各種大塊超細晶材料,被認為是最有希望實現大批量工業化生產的有效途徑之一。強塑性變形的主要方法有高壓扭曲變形法(High Pressure and Torsion,HPT)、多次鍛壓法(Multiple Forging,MF )、循環擠壓-墩粗法(Cylic Extrusion-Compression,CEC)、等徑彎曲通道變形法(Equal Channel AngularPressing,ECAP )、累積軋制-復合法(Accumulative Roll Bonding,ARB)、反復折皺-壓直法(Repetitive Corrugation and Straightening,RCS )等。除了以上六種方法外,薄壁管扭轉,三向壓扭法,表面噴丸,表面摩擦[75]等也可以獲得超細晶。主要是通過大的塑性應變實現組織細化是他們共同的特點。下面分別作以簡單介紹。

高壓扭曲變形法(High Pressure and Torsion,HPT)。它可以用來制備超細晶金屬、合金,復合材料和半導體器件,通常是直徑12~20mm,厚度0.2~1 mm的圓片。目前,采用高壓扭轉已經成功制備了超細晶Cu,Ni,Ti,Al和Al合金,Ni3A1, Fe3Al和NiTi金屬間化合物。試樣在壓頭與模具之間承受約幾個GPa的壓力作用,同時由于上模的旋轉,試樣還將受到剪切變形力,從而獲得很大的塑性變形,但由于模具要承受高壓,而且不能制備尺寸更大的超細晶材料,因此高壓扭轉的應用受到了很大限制。

多次鍛壓法(Multiple Forging,MF )。它已經成功實現了Ti及其合金,不銹鋼的超細化。Imayev等人對Ti-48Al-2Nb-2Cr合金進行多次鍛造,獲得了平均晶粒尺寸為0.3μm的等軸晶。變形過程中,試樣可在三個方向上旋轉,以保證試樣截而尺寸,利于多次變形。然而,無約束的多次鍛造,即使是在一定的溫度下(0.4~0.5Tm ),也很難保證試樣不開裂。

循環擠壓-墩粗法(Cylic Extrusion-Compression,CEC)。國內也有人稱為沙漏擠壓,多見于鋁合金的細化。對原始晶粒尺寸為0.8mm的Al-5Mg合金,當應變達到4.6以后,產生細小的拉長亞晶,寬度方向尺寸在0.05~1μm。材料在變形過程中,先經受擠壓變形,直徑變小,然后又經受徽粗變形,直徑變大,最后恢復到原來的尺寸。反復的擠壓一墩粗變形,試樣的外形尺寸不發生變化,因此可以獲得很高的應變。由于材料受到約束變形,因此出現開裂的機會大大降低。目前,循環擠壓-墩粗變形的材料直徑d0不超過10mm,循環次數多達70次。

等徑彎曲通道變形法(Equal Channel Angular Pressing,ECAP )。Segal在1977年的前蘇聯

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